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果汁中展青霉素應用案例
樣品提?。?/span>
? 稱取4g樣品于50mL離心管中
? 加入21mL乙腈，混勻
? 在4000 r/min下離心10min，取上清液
? 過柱速度≤2mL/min
樣品凈化：
? 步驟1：向試管中加入10mL樣品提取液，然后加入50μL乙酸
? 步驟2：將228凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底端
? 步驟3：將凈化柱上部凈化后的樣品提取液倒出至樣品瓶或EP管中
? 步驟4：取5mL凈化提取液，加入20μL乙酸，氮吹至干，用1mL乙酸溶液復溶，過微孔濾膜，上機分析
HPLC檢測條件：
液相色譜儀：LC-20A
色譜柱：Athena C18-Wp（4.6*250mm，5um）S/N:A5040007
流動相：乙腈：0.5mM乙酸銨 14:86
流速： 0.7mL/min
柱溫：30 ℃
檢測器：276nm
進樣量：20μL
實驗結果：
展青霉素液相色譜圖
(展青霉素濃度為1μg/mL）
果汁樣品液相色譜圖（展青霉素檢出值為0.09 μg/g）
果汁加標樣品液相色譜圖
(展青霉素加標濃度為1.05μg/g）
展青霉素樣品Z低檢出限、加標回收率與重復性
(展青霉素加標濃度為1.05μg/g)
展青霉素 | Z低檢出限（ng/g） | 回收率（%） | 重復性RSD（n=3,%） |
PAT | 6 | 93.0 | 2.04 |
