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    多功能凈化柱-液相色譜法測定茯苓中黃曲霉毒素含量

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    多功能凈化柱-液相色譜法測定茯苓中黃曲霉毒素含量


    • 多功能凈化柱-液相色譜法測定茯苓中黃曲霉毒素含量

    茯苓中黃曲霉毒素應用案例

    樣品提?。?/span>

    稱取5g茯苓樣品(粉碎并過1mm分樣篩)于50mL離心管中,加入20mL提取液(90%乙腈-水溶液)混勻

    超聲提取30min,放入離心機(8000r/min離心20min),取上清液作為樣品提取液

    樣品凈化:

    步驟1:向試管中加入5mL樣品提取液

    步驟2:將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中,并向下壓凈化柱至試管底端

    步驟3:將凈化柱上部凈化后的樣品提取液倒出至樣品瓶或EP管中

    步驟42mL凈化提取液,氮吹至干,用1mL0.5mL初始流動相復溶,過微孔濾膜,上機分析

    圖片1.png 

    HPLC檢測條件:

    流動相:A相,水;B相,乙腈-甲醇(50:50,v:v

    等梯度洗脫條件:A,68%;B,32%

    色譜柱:C18柱(柱長250mm,柱內徑4.6mm,填料粒徑5μm

    流速:1.0mL/min

    柱溫:40

    進樣量:50μL

    熒光檢測:激發波長:360nm;發射波長:440nm,光化學柱后衍生


    實驗結果:

    圖片2.png 

    黃曲霉毒素混標液相色譜圖

    (AFG1B1濃度為5ng/mL;AFG2B2濃度為1.5ng/mL

     圖片3.png

    茯苓陰性樣品液相色譜圖

     圖片4.png

    茯苓陰性加標樣品液相色譜圖

    (AFG1B1加標濃度為10ng/g;AFG2B2加標濃度為3ng/g)

    茯苓樣品Z低檢出限、加標回收率與重復性

    (AFG1B1加標濃度為10ng/g;AFG2B2加標濃度為3ng/g)

    黃曲霉毒素

    Z低檢出限(ng/g

    回收率(%

    重復性RSDn=3,%

    AFG2

    0.22

    99.2

    3.17

    AFG1

    0.35

    82.8

    3.54

    AFB2

    0.23

    88.7

    3.05

    AFB1

    0.37

    70.5

    3.63




    關鍵詞:多功能凈化柱

    1551752942177375.png

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