多功能凈化柱-液相色譜法測定白酒中赭曲霉毒素含量

白酒中赭曲霉毒素應用案例

樣品提?。?/span>

? 稱取2.5g白酒樣品于10mL容量瓶中，乙腈定容至10mL，倒入離心管中，混勻

? 超聲提取30min，放入離心機（8000r/min離心20min），取上清液作為樣品提取液

樣品凈化：

? 步驟1：向試管中加入5mL樣品提取液

? 步驟2：將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底端

? 步驟3：將凈化柱上部凈化后的樣品提取液倒出至樣品瓶或EP管中

? 步驟4：取2mL凈化提取液，氮吹至干，用0.4mL初始流動相復溶，過微孔濾膜，上機分析

HPLC檢測條件：

? 流動相：乙腈-水-冰乙酸（96+102+2）

? 色譜柱：C18柱（柱長250mm，柱內徑4.6mm，填料粒徑5μm）

? 流速：1.0mL/min

? 柱溫：35℃

? 進樣量：50μL

? 檢測波長：激發波長333nm，發射波長460nm

實驗結果：

赭曲霉毒素液相色譜圖

(赭曲霉毒素濃度為20.0ng/mL）

白酒樣品與白酒加標樣品對比圖

(赭曲霉毒素濃度為16.0ng/g)

白酒樣品Z低檢出限、加標回收率與重復性

(赭曲霉毒素濃度為16.0ng/g)