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          黃曲霉毒素檢測

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          多功能凈化柱-液相色譜法測定醬油中黃曲霉毒素含量

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          多功能凈化柱-液相色譜法測定醬油中黃曲霉毒素含量


          • 多功能凈化柱-液相色譜法測定醬油中黃曲霉毒素含量

          醬油中黃曲霉毒素應用案例

           

          樣品提?。?/span>

          稱取5g醬油樣品于50mL離心管中,用提取液(純乙腈)定容到25mL,渦旋混勻

          超聲提取20min,放入離心機(8000r/min離心20min),取上清液作為樣品提取液

          樣品凈化:

          步驟1:向試管中加入5mL樣品提取液

          步驟2:將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中,并向下壓凈化柱至試管底端

          步驟3:將凈化柱上部凈化后的樣品提取液倒出至樣品瓶或EP管中

          步驟42mL凈化提取液,氮吹至干,用1mL0.5mL初始流動相復溶,過微孔濾膜,上機分析

          圖片1.png 

           

          HPLC檢測條件:

          流動相:A相,水;B相,乙腈-甲醇(50:50,v:v

          等梯度洗脫條件:A,68%;B,32%

          色譜柱:C18柱(柱長150mm,柱內徑4.6mm,填料粒徑5μm

          流速:1.0mL/min

          柱溫:40

          進樣量:50μL

          熒光檢測:激發波長:360nm;發射波長:440nm,光化學柱后衍生

          實驗結果:

          1550818081547375.png 

          黃曲霉毒素混標液相色譜圖

          (AFG1B1濃度為2ng/mL;AFG2B2濃度為0.6ng/mL

           

           

          1550818091796783.png 

          醬油陰性樣品與陰性加標樣品對比圖

          (AFG1B1加標濃度為4ng/g;AFG2B2加標濃度為1.2ng/g)

           

           

          醬油樣品Z低檢出限、加標回收率與重復性

          (AFG1B1加標濃度為4ng/g;AFG2B2加標濃度為1.2ng/g)

          黃曲霉毒素

          Z低檢出限(ng/g

          回收率(%

          重復性RSDn=3,%

          AFG2

          0.05

          105.1

          1.56

          AFG1

          0.13

          99.4

          3.66

          AFB2

          0.05

          106.4

          3.48

          AFB1

          0.13

          105.3

          5.21


          關鍵詞:多功能凈化柱

          1551752942177375.png

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