多功能凈化柱-液相色譜法測定奶粉中黃曲霉毒素含量

奶粉中黃曲霉毒素應用案例

樣品提?。?/span>

? 稱取4g樣品（固體樣品需粉碎，并過1mm分樣篩），加入16mL超純水復原，

? 取4g復原液，加入10mL提取液（純乙腈）混勻；

? 渦旋6min，放入離心機（8000r/min離心20min），取上清液作為樣品提取液

樣品凈化：

? 步驟1：向試管中加入5mL樣品提取液

? 步驟2：將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底端

? 步驟3：將凈化柱上部凈化后的樣品提取液倒出至樣品瓶或EP管中

? 步驟4：取2mL凈化提取液，氮吹至干，用1mL或0.5mL初始流動相復溶，過微孔濾膜，上機分析

HPLC檢測條件：

? 流動相：A相，水；B相，乙腈-甲醇（50:50，v:v）

? 等梯度洗脫條件：A，70%；B，30%

? 色譜柱：C18柱（柱長250mm，柱內徑4.6mm，填料粒徑5μm）

? 流速：1.0mL/min

? 柱溫：40℃

? 進樣量：50μL

? 熒光檢測：激發波長：360nm；發射波長：430nm 

實驗結果：

黃曲霉毒素AFM1液相色譜圖

(AFM1濃度為5ng/mL）

奶粉空白樣品液相色譜圖

奶粉加標樣品液相色譜圖

（AFM1加標濃度為31.25ng/g）

奶粉樣品加標回收率

(AFM1加標濃度為31.25ng/g)