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          黃曲霉毒素檢測

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          手動來測土臭素GB/T 32470

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          手動來測土臭素GB/T 32470

          發布日期:2019-12-30 作者: 點擊:

           

           


          貞正分析儀器

          Zhenzheng Analytical Instruments                                              

           

          飲用水中土臭素檢測前處理整體解決方案

           

          一、參考標準

          GB/T 32470-2016《生活飲用水臭味物質  土臭素和2-甲基異莰醇檢測方法》

           

          二、儀器設備

          固相微萃取手動套裝產品列表(ZZ-SPME-St2)

          序號

          貨號

          配件

          數量

          圖示

          1

          ZZ-SPME-Bath

          金屬浴

          (60mL大孔徑)

          SPME探針支架

          1

          2

          ZZ-SPME-06-s

          SPME探針

          1

          3

          ZZ-HOLDER-S-TD

          SPME手柄

          1

          4

          ZZ-GUIDE

          導向器

          (根據用戶習慣可選)

          1

          5

          ZZ-SPME-Sab

          60mL

          100

          6

          ZZ-SPME-Stir

          玻璃攪拌子

          5

           

          三、操作步驟

          1. 在60mL采樣瓶中置入一個玻璃攪拌子,加氯化鈉(NaCl)10g

          2. 加入經0.45μm濾膜過濾后的水樣40mL

          3. 加入內標添加液(40μg/L),旋緊瓶蓋

          4. 放入金屬浴預熱孔,預熱20min

          5. 移入萃取孔,攪拌速度600rpm,攪拌時間30s后,手持手柄,穿過SPME支架固定孔,另一只手輔助插入萃取探針至頂部空間。

          6. 推動手柄螺絲,使萃取層探出金屬套管,且勿使萃取層接觸液面。

          7. 調節支架位置,并固定手柄,萃取40min。

          8. 收回萃取層,拔出探針。

          9. 將萃取纖維插入氣相色譜進樣口,在250℃下解吸3min(根據樣品情況可在2-5min范圍內調整)

           

          四、注意事項

          1. 探針使用前或已使用12h后應先置于進樣口老化萃取纖維,老化溫度260℃,老化時間1h。老化后萃取層略微發黃,為正?,F象,不影響使用。

          2. 一定要使用玻璃攪拌子,其他攪拌子會對待測物質產生競爭吸附,影響檢測結果。

          3. 金屬浴共六個孔,其中中間孔為萃取孔,周圍的五個孔為預熱孔。

          4. SPME探針不能使用非極性有機溶劑如:正己烷、二氯甲烷、二乙醚等。

          5. 進樣口內襯管中不能有玻璃纖維,內襯管可以使用下收口型,也可以使用直通型。

          6. 使用GC-MS儀器,可以檢測到5個有機硅峰,為探針在高溫下的流失峰,具有固定保留時間和峰面積,為正?,F象,不影響檢測。

          7. 解吸時間的設置:探針插入進樣口后,即開始運行方法。方法中升溫程序初始溫度設定為40℃并保持3min,則3min為解吸時間,3min之后,設置正常的升溫程序。在解析時間內,目標組分在進樣口高溫作用下從萃取層上脫附下來,被載氣帶進色譜柱,并在柱頭冷凝。


          本文網址:http://www.yasislas.com/news/385.html

          關鍵詞:土臭素,固相微萃取

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