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    固相微萃取探針原位拉曼光譜用于不飽和脂質的分析

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    固相微萃取探針原位拉曼光譜用于不飽和脂質的分析

    發布日期:2022-07-12 作者: 點擊:

    加拿大滑鐵盧大學JanuszPawliszyn等在AnalyticalChemistry上面發表了題為“ProfilingofUnsaturatedLipidsbyRamanSpectroscopyDirectlyonSolid-PhaseMicroextractionProbes”文章。在這項工作中,作者提出了拉曼光譜檢測和固相微提取(SPME)探針技術直接結合,原位檢測不飽和脂質。

    脂質分離技術和質譜分析技術的發展促進了脂質分析.脂質組學研究。但色譜.質譜分析通常需要昂貴的儀器和耗材,并需要高質量的分析師來操作。光譜學檢測很便宜.快捷易操作,吸收光譜.熒光光譜等常用于生物樣本分析。然而,使用這些光譜分析脂質通常需要衍生分析來引入生色團或熒光團,巨大的衍生基團可能會扭曲分析結果。拉曼光譜不需要衍生,利用分子本身的振動吸收進行分析。但拉曼光譜靈敏度較低,因此需要對樣品進行預處理,對物體進行分離.富集。固相微萃取(SPME)該技術可以同時發揮分離富集的作用,種樣品分析(如食品).環境樣品等。因此將SPME探針與拉曼光譜的結合可以分析多種樣品基質中的多種物質。在這項工作中,作者用包埋聚丙烯腈(PAN)的.C18微粒包被的SPME探針提取脂質,然后用拉曼光譜進行原位分析,實現SPME探針上的脂質原位拉曼光譜分析。

    作者首先選擇SPME包裝材料用于魚肝油DHA和EPA分析優化提取過程。C18.C8/SCX混合型與HLB三種SPME包被材料中,HLB1608/1630和1600/16100cm-一種特征吸收,與不飽和脂肪酸的特征吸收重疊,所以作者選擇了C18-PAN包被的SPME探針。在優化清洗溶劑時,作者發現使用水基溶劑清洗(如水甲醇或水丙酮)對脂質的影響較小,而異辛烷的影響較大,因此使用水基溶劑進行清洗。作者發現提取溫度對提取效率影響不大,但溫度較高RSD因此,z終選擇25℃提取過程15分鐘即可達到平衡,因此提取時間為15分鐘。

    SPME探針上吸附的不飽和脂肪酸呈1445cm-1處的CH2伸縮振動.1265cm-1處的C-H面內伸縮振動.1655cm-1處的C=C以脂肪酸酯形式存在時,會有1720-1750cm-1峰。作者發現165555。cm-1處吸收不與其他吸收峰重疊,因此適合定量分析;165555cm-1與1445cm-光譜強度的比值可用于確定脂質的不飽和度,其線性程度較好(R2=0.952)。

    作為驗證實例,作者用這種分析方法分析了不同種類的植物油,并添加了植物油Omega-3或Omega-6脂肪酸膳食補充劑。分析結果表明,樣品的成分比較復雜。盡管作者認為,盡管如此,SPME已廣泛應用于定量質譜分析,但拉曼光譜的定量方法仍需研究。

    綜上所述,作者提出了一個SPME探針與拉曼光譜直接結合,以低成本分析各種基質中不飽和脂質的方法,提供了與拉曼光譜相比的方法LC-MS/MS試樣損傷z小的一種.快速原位分析甚至活體分析的替代方法。


    固相微萃取探針


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    關鍵詞:固相微萃取,多功能凈化柱,黃曲霉毒素檢測

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