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          黃曲霉毒素檢測

          產品分類

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          企業名稱:青島貞正分析儀器有限公司

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          多功能凈化柱302(多合一)

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          多功能凈化柱302(多合一)

          • 所屬分類:多功能凈化柱

          • 點擊次數:
          • 發布日期:2022/12/27
          • 在線詢價
          詳細介紹

          產品特點:

          貞正?302多功能凈化柱可實現檢測多種真菌毒素的同時檢測,配合LC-MS/MS檢測儀器,定量更準確??蓹z測真菌毒素包括黃曲霉毒素B族、G族、M族,玉米赤霉烯酮,嘔吐毒素、雪鐮刀菌烯醇,T-2毒素,赭曲霉毒素,伏馬毒素,3-乙?;撗跹└牭毒┐?,15-乙?;撗跹└牭毒┐嫉?。

           

          樣品種類

          樣品質量

          提取液

          提取方法

          花生油及其植物油等

          5g

          20mL 84%乙腈/水

          高速均質(≥10,000r/min)5min、搖床(200-300r/min)劇烈振蕩20min或超聲提取30min,用快速定量濾紙過濾并收集濾液或放入離心機(≥7000r/min離心20min)收集上清液

          花生及其制品、堅果、面粉、小麥等糧食作物

          20mL 90%乙腈/水

          玉米面及飼料

          20mL 95%乙腈/水

          中藥(2015版藥典規定的19 味中藥)

          20mL 95%乙腈/水或純乙腈

          醬油和醋

          定容至25 mL 純乙腈

          樣品凈化:

          ?   步驟1:向試管中加入5mL樣品提取液

          ?   步驟2:將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中,并向下壓凈化柱至試管底端

          ?   步驟3:將凈化柱上部凈化后的樣品提取液倒出至樣品瓶或EP管中

          ?   步驟4:取2mL凈化提取液,氮吹至干,用1mL或0.5mL初始流動相復溶,過微孔濾膜,上機分析

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          建議方法:

          1、溶液配制

             提取液:乙腈-水-乙酸混合液(80:19:1)

             初始流動相:乙腈-水-甲酸混合液(35:64.9:0.1)

          2、標品中間儲備液配制:

          AFG2、B2、G1、B1混標(G2B2:150ppb,G1B1:500ppb):取500μL AFG2、B2、G1、B1混標母液(G2B2:300ppb,G1B1:1000ppb)加500μL乙腈。

          玉米赤霉烯酮ZEN(10ppm):取200μL 50ppmZEN標品,加入4份200μL乙腈

          嘔吐毒素DON(75ppm):取375μL 200ppmDON標品,加入625μL乙腈

          T-2毒素(1ppm):將5mgT-2用10mL乙腈溶解,配成500ppmT-2標品,用乙腈稀釋500倍,配成1ppm標品

          赭曲霉毒素OTA(1ppm):取100μL10ppmOTA標品,加入9份100μL50%甲醇/乙腈

          伏馬毒素FB1(10ppm):取200μL 50ppmFB1標品,加入4份200μL50%乙腈/水

          3、加標濃度

          AFG2、B2(1.5ppb)300ppb: 加15ng

          AFG1、B1(5ppb)1ppm:加50ng

          玉米赤霉烯酮ZEN(100ppb)50ppm:加1000ng

          嘔吐毒素DON(750ppb)200ppm:加7500ng

          T-2毒素(10ppb)5mg:加100ng

          赭曲霉毒素OTA(10ppb)10ppm:加100ng

          伏馬毒素FB1(100ppb)50ppm:加1000ng

          4、樣品提取

          ?  取5g玉米面陰性樣品,于50mL離心管中,加入六種標品中間儲備液各100μL,加入19.4mL提取液混勻

          ?  超聲提取30min,放入離心機(8000r/min離心20min),取上清液作為樣品提取液

          5、樣品凈化

          ?  步驟1:向試管中加入5mL樣品提取液

          ?  步驟2:取凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中,并向下壓凈化柱至試管底端

          ?  步驟3:將凈化柱上部凈化后的樣品提取液倒出至樣品瓶或EP管中

          ?  步驟4:取2mL凈化提取液,氮吹至干,用1mL或0.5mL初始流動相復溶,過微孔濾膜,上機分析

          6、儀器條件

          色譜柱:C18 2.1*100 1.8μm    柱溫:35℃      進樣量:2-5μL

          流動相:A:5mM乙酸銨(含0.1%甲酸)  B:乙腈(含0.1%甲酸)

          Time(min)

          流速(mL/min)

          A/%

          B/%

          0

          0.3

          90

          10

          2

          0.3

          90

          10

          3

          0.3

          80

          20

          7

          0.3

          76

          24

          10.5

          0.3

          70

          30

          13.5

          0.3

          40

          60

          15

          0.3

          30

          70

          18

          0.3

          25

          75

          18.1

          0.3

          5

          95

          23

          0.3

          5

          95

          23.1

          0.3

          90

          10

          30

          0.3

          90

          10

          MS方法:

          序號

          目標物

          離子對

          1

          AFB1

          313/241,285

          2

          AFB2

          315/259,287

          3

          AFG1

          329/243,311

          4

          AFG2

          331/245,313

          5

          赭曲霉毒素

          404/239,358

          6

          嘔吐毒素

          319/69,283

          7

          T-2毒素

          484/185,215

          8

          伏馬毒素

          720/157,562.3

          9

          玉米赤霉烯酮

          317/175,187


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