企業名稱：青島貞正分析儀器有限公司
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產品特點：
貞正?302多功能凈化柱可實現檢測多種真菌毒素的同時檢測，配合LC-MS/MS檢測儀器，定量更準確?？蓹z測真菌毒素包括黃曲霉毒素B族、G族、M族，玉米赤霉烯酮，嘔吐毒素、雪鐮刀菌烯醇，T-2毒素，赭曲霉毒素，伏馬毒素，3-乙?；撗跹└牭毒┐?，15-乙?；撗跹└牭毒┐嫉?。
樣品種類 | 樣品質量 | 提取液 | 提取方法 |
花生油及其植物油等 | 5g | 20mL 84%乙腈/水 | 高速均質（≥10,000r/min）5min、搖床（200-300r/min）劇烈振蕩20min或超聲提取30min，用快速定量濾紙過濾并收集濾液或放入離心機（≥7000r/min離心20min）收集上清液 |
花生及其制品、堅果、面粉、小麥等糧食作物 | 20mL 90%乙腈/水 | ||
玉米面及飼料 | 20mL 95%乙腈/水 | ||
中藥（2015版藥典規定的19 味中藥） | 20mL 95%乙腈/水或純乙腈 | ||
醬油和醋 | 定容至25 mL 純乙腈 |
樣品凈化：
? 步驟1：向試管中加入5mL樣品提取液
? 步驟2：將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底端
? 步驟3：將凈化柱上部凈化后的樣品提取液倒出至樣品瓶或EP管中
? 步驟4：取2mL凈化提取液，氮吹至干，用1mL或0.5mL初始流動相復溶，過微孔濾膜，上機分析
建議方法：
1、溶液配制
提取液：乙腈-水-乙酸混合液（80:19:1）
初始流動相：乙腈-水-甲酸混合液（35：64.9:0.1）
2、標品中間儲備液配制：
AFG2、B2、G1、B1混標（G2B2：150ppb，G1B1：500ppb）：取500μL AFG2、B2、G1、B1混標母液（G2B2：300ppb，G1B1：1000ppb）加500μL乙腈。
玉米赤霉烯酮ZEN（10ppm）：取200μL 50ppmZEN標品，加入4份200μL乙腈
嘔吐毒素DON（75ppm）：取375μL 200ppmDON標品，加入625μL乙腈
T-2毒素（1ppm）：將5mgT-2用10mL乙腈溶解，配成500ppmT-2標品，用乙腈稀釋500倍，配成1ppm標品
赭曲霉毒素OTA（1ppm）：取100μL10ppmOTA標品，加入9份100μL50%甲醇/乙腈
伏馬毒素FB1（10ppm）：取200μL 50ppmFB1標品，加入4份200μL50%乙腈/水
3、加標濃度
AFG2、B2（1.5ppb）300ppb: 加15ng
AFG1、B1（5ppb）1ppm:加50ng
玉米赤霉烯酮ZEN（100ppb）50ppm：加1000ng
嘔吐毒素DON（750ppb）200ppm：加7500ng
T-2毒素（10ppb）5mg：加100ng
赭曲霉毒素OTA（10ppb）10ppm：加100ng
伏馬毒素FB1（100ppb）50ppm：加1000ng
4、樣品提取
? 取5g玉米面陰性樣品，于50mL離心管中，加入六種標品中間儲備液各100μL,加入19.4mL提取液混勻
? 超聲提取30min，放入離心機（8000r/min離心20min），取上清液作為樣品提取液
5、樣品凈化
? 步驟1：向試管中加入5mL樣品提取液
? 步驟2：取凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底端
? 步驟3：將凈化柱上部凈化后的樣品提取液倒出至樣品瓶或EP管中
? 步驟4：取2mL凈化提取液，氮吹至干，用1mL或0.5mL初始流動相復溶，過微孔濾膜，上機分析
6、儀器條件
色譜柱：C18 2.1*100 1.8μm 柱溫：35℃ 進樣量：2-5μL
流動相：A：5mM乙酸銨（含0.1%甲酸） B：乙腈（含0.1%甲酸）
Time（min） | 流速（mL/min） | A/% | B/% |
0 | 0.3 | 90 | 10 |
2 | 0.3 | 90 | 10 |
3 | 0.3 | 80 | 20 |
7 | 0.3 | 76 | 24 |
10.5 | 0.3 | 70 | 30 |
13.5 | 0.3 | 40 | 60 |
15 | 0.3 | 30 | 70 |
18 | 0.3 | 25 | 75 |
18.1 | 0.3 | 5 | 95 |
23 | 0.3 | 5 | 95 |
23.1 | 0.3 | 90 | 10 |
30 | 0.3 | 90 | 10 |
MS方法：
序號 | 目標物 | 離子對 |
1 | AFB1 | 313/241,285 |
2 | AFB2 | 315/259,287 |
3 | AFG1 | 329/243,311 |
4 | AFG2 | 331/245,313 |
5 | 赭曲霉毒素 | 404/239,358 |
6 | 嘔吐毒素 | 319/69,283 |
7 | T-2毒素 | 484/185,215 |
8 | 伏馬毒素 | 720/157,562.3 |
9 | 玉米赤霉烯酮 | 317/175,187 |
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